T I Ê U C H U Ẩ N C Ơ S Ở TCCS 272 : 2015/BVTV
Thuốc bảo vệ thực chứa hoạt chất acrylic acid - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
Pesticides containing acrylic acid–
Technical requirements and test methods
1 Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp thử đối với acrylic acid kỹ thuật và các dạng thành phẩm 
thuốc bảo vệ thực vật có chứa hoạt chất acrylic acid (xem Phụ lục A).
2 Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi (nếu có).
TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
TCVN 8143 : 2009, Thuốc bảo vệ thực vật – Xác định hàm lượng hoạt chất cypermethrin
TCVN 8382 : 2010, Thuốc bảo vệ thực vật chứa hoạt chất dimethoate – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
TCVN 8050 : 2009, Nguyên liệu và thành phẩm thuốc bảo vệ thực vật – Phương pháp thử tính chất lý hóa
TCCS 135:2014/BVTV, thuốc bảo vệ thực vật – Yêu cầu kỹ thuật
3 Yêu cầu kỹ thuật
3.1 Yêu cầu về hàm lượng hoạt chất
3.1.1 Thuốc kỹ thuật
Hàm lượng acrylic acid (tính theo % w/w, g/kg) phải được công bố và khi xác định, hàm lượng trung bình không được nhỏ hơn mức hàm lượng tối thiểu đã công bố.
3.1.2 Thuốc thành phẩm
Hàm lượng acrylic acid (tính theo %, g/kg hoặc g/l ở 20 oC ± 2 oC) trong các dạng sản phẩm phải được công bố và phù hợp với mức sai lệch cho phép của hàm lượng hoạt chất được quy định trong Bảng 1.
Bảng 1 – Hàm lượng acrylic acid trong các dạng thành phẩm
Hàm lượng hoạt chất công bố (ở 20 oC ± 2 oC)
|
Mức sai lệch cho phép
|
%
|
g/kg (g/l)
|
Đến 2,5
|
Đến 25
|
± 15 % của hàm lượng công bố đối với dạng đồng nhất (EC , SC ,SL ….)
± 25 % của hàm lượng công bố đối với dạng không đồng nhất (WP,W G…)
|
Từ trên 2,5 đến 10
|
Từ trên 25 đến 100
|
± 10 % của hàm lượng công bố
|
Từ trên 10 đến 25
|
Từ trên 100 đến 250
|
± 6 % của hàm lượng công bố
|
Từ trên 25 đến 50
|
Từ trên 250 đến 500
|
± 5 % của hàm lượng công bố
|
Lớn hơn 50
|
–
|
± 2,5 %
|
–
|
Lớn hơn 500
|
± 25 g/kg
|
3.2 Yêu cầu về tính chất lý - hoá
Theo TCCS 135:2014/BVTV thuốc bảo vệ thực vật – Yêu cầu kỹ thuật
4 Phương pháp thử
4.1 Lấy mẫu
Lấy mẫu theo Phụ lục A của TCVN 8143 : 2009.
4.2 Xác định hàm lượng hoạt chất:
4.2.1 Nguyên tắc
Hàm lượng acrylic acid được xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng cao áp với detector tử ngoại (UV), cột pha đảo. Kết quả được tính toán dựa trên sự so sánh giữa số đo diện tích hoặc chiều cao pic mẫu thử với số đo diện tích hoặc chiều cao pic mẫu chuẩn.
4.2.2 Thuốc thử
Chỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân tích, nước ít nhất đạt loại 3 của TCVN 4851 (ISO 3696) trừ khi có quy định khác.
4.2.2.1 Chất chuẩn acrylic acid, đã biết hàm lượng.
4.2.2.2 Acetonitrile ( ACN ), dùng cho sắc ký lỏng
4.2.2.3 Methanol ( MeOH ), dùng cho sắc ký lỏng
4.2.2.4 Axit phosphoric ( H3P04 ≥ 98% )
4.2.2.5 Dung dịch đệm pH=2.6, Cho nước cất 2 lần vào cốc dung tích 1000 ml điều chỉnh pH =2.6 bằng axit phosphoric H3PO4.
4.2.2.6 Dung dịch chuẩn làm việc
Dùng cân phân tích (4.2.3.4) cân 0,01 g chất chuẩn acrylic acid (4.2.2.1), chính xác đến 0,00001 g vào bình định mức 10 ml (4.2.3.1) hòa tan và định mức đến vạch bằng methanol ( 4.2.2.3 ) được dung dịch A. Dùng pipet 1 ml (4.2.3.2) hút chính xác 1 ml dung dịch A vào bình định mức 10 ml ( 4.2.3.1 ) định mức tới vạch bằng methanol ( 4.2.2.2 ), đuổi khí trước khi bơm vào máy.
CHÚ THÍCH: Chất chuẩn bảo quản trong tủ lạnh phải được đưa về nhiệt độ phòng trước khi cân.
.
4.2.3 Dụng cụ, thiết bị
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:
4.2.3.1 Bình định mức, dung tích 10, 20; 50; 100 ml.
4.2.3.2 Pipet, dung tích 1; 2; 10 ml.
4.2.3.3 Xyranh bơm mẫu, dung tích 10 ml, chia vạch đến 1 ml
4.2.3.4 Cân phân tích , có thể cân chính xác đến 0,00001 g.
4.2.3.5 Màng lọc, có kích thước lỗ 0,45 µm.
4.2.3.6 Máy lắc siêu âm.
4.2.3.7 Thiết bị sắc ký lỏng, được trang bị như sau:
– detector tử ngoại (UV) ;
– cột sắc ký lỏng Lichrospher RP18 , có chiều dài 250mm , đường kính 4,0 mm , kích thước hạt 5μm hoặc loại tương đương ;
– bộ bơm mẫu tự động hoặc bơm mẫu bằng tay;
– máy vi tính hoặc máy tích phân.
4.2.4 Cách tiến hành
4.2.4.1 Chuẩn bị mẫu thử nghiệm
Mẫu cần được làm đồng nhất trước khi cân: đối với mẫu dạng lỏng phải lắc đều, nếu bị đông đặc do nhiệt độ thấp cần được làm tan chảy ở nhiệt độ thích hợp; đối với mẫu dạng bột, hạt phải được trộn đều.
4.2.4.2 Chuẩn bị dung dịch mẫu thử
Dùng cân phân tích (4.2.3.4) cân mẫu thử có chứa khoảng 0,01 g hoạt chất acrylic acid, chính xác đến 0,00001 g vào bình định mức 10 ml (4.2.3.1 ) hòa tan và định mức tới vạch bằng methanol ( 4.2.2.3 ) được dung dịch B. Dùng pipet 1 ml (4.2.3.2) hút chính xác 1 ml dung dịch B vào bình định mức 10 ml ( 4.2.3.1 ) hòa tan và định mức tới vạch bằng methanol ( 4.2.2.3 ). Lọc dung dịch qua màng lọc 0,45 μm ( 4.2.3.5 ) trước khi bơm vào máy ( nếu cần )
4.2.4.3 Điều kiện phân tích
- Pha động : MeOH : Dung dịch đệm ( 4.2.2.5 ) = 40 : 60 (theo thể tích)
- Bước sóng : 210 nm
- Tốc độ dòng : 1 ml/phút
- Nhiệt độ cột : 35oC
- Thể tích bơm mẫu : 10 ml
4.2.4.4 Xác định
Dùng xyranh (4.2.3.3) bơm dung dịch mẫu chuẩn cho đến khi số đo diện tích của pic mẫu chuẩn thay đổi không lớn hơn 1 %. Sau đó, bơm lần lượt dung dịch chuẩn làm việc (4.2.2.5) và dung dịch mẫu thử (4.2.4.2), lặp lại 2 lần ( số đo diện tích của pic mẫu chuẩn thay đổi không lớn hơn 1 % so với giá trị ban đầu).
4.2.4.5 Tính kết quả
Hàm lượng hoạt chất acrylic acid trong mẫu, X, biểu thị bằng phần trăm khối lượng (%) được tính theo công thức:
Sm x mc
X(%) = ¾¾¾¾¾¾ x P
Sc x mm
trong đó:
Sm là giá trị trung bình của số đo diện tích của pic mẫu thử;
Sc là giá trị trung bình của số đo diện tích của pic mẫu chuẩn;
mc là khối lượng mẫu chuẩn, tính bằng gam (g);
mm là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g).
P là độ tinh khiết của chất chuẩn, tính bằng phần trăm (%).
Phụ lục A
(Tham khảo)
Giới thiệu hoạt chất ACRYLIC ACID
A1 Công thức cấu tạo:
A2 Tên hoạt chất: ACRYLIC ACID
A3 Tên hoá học (IUPAC): Prop-2-enoic acid
A4 Công thức phân tử: C3H4O2
A5 Khối lượng phân tử: 72,1
A6 Độ hòa tan trong: Tan trong các dung môi hữu cơ
Thư mục tài liệu tham khảo
[1] Danh mục thuốc bảo vệ thực vật được phép sử dụng tại Việt nam, 2014
[2] Methods Development Team Industrial Hygiene Chemistry Division OSHA Salt Lake Technical Center Sandy UT 84070-6406
